压轴题10实验设计与评价综合题本题型为每年高考的必考题型,近年来该题型逐渐向教材靠拢,从教材相关的基础知识、实验原形等为命题点,向实验的改进、评价和设计等方向发展,考查考生的分析和解决问题、实验操作、实验设计和创新等能力。题型一般包括合成制备类实验和综合探究类实验。明确实验的目的和原理。实验原理可从题给的化学情景(或题给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。确定符合实验目的、要求的方案。理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程,确定实验操作的方法步骤,把握各步实验操作的要点,理清实验操作的先后顺序。3.分析各项实验装置的作用。结合实验目的和原理,确定它们在该实验中的作用。4.得出正确的实验结论。找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因,或从有关数据中归纳出定量公式,绘制变化曲线等。5.分析模式:实验目的联想实验原理反应物药品的选择与评价仪器的选择与评价仪器组装操作步骤记录现象、数据分析现象、数据结论问题讨论。非选择题:本题共20小题。超酸是一类比纯硫酸更强的酸,在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组用SbCl3制备超酸HSbF6,反应原理如下:SbCl3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的实验装置如图(毛细管连通大气,夹持、加热及搅拌装置略):已知:物质熔点沸点性质SbCl373.4101.3kPa220.3极易水解SbCl53.5101.3kPa176(140C分解)极易水解2.9kPa79回答下列问题:(1)Sb为第51号元素,则在元素周期表中的位置为___________。(2)仪器甲、乙可否互换?___________(填“是”或“否”),原因是___________。(3)试剂X的名称为___________。(4)三颈烧瓶中的反应完成后,需将反启后的溶液转移至双口烧瓶中进行减压蒸馏。在该装置中,将三颈烧瓶中的溶液转移至双口烧瓶中的操作是___________。用减压蒸储而不用常压蒸储的主要原因是___________。(5)毛细管连通大气的主要作用是防止___________,还具有搅拌和加速液体逸出的作用。(6)由SbCl5制备HSbF6时,应选用___________材质的仪器(填标号)。A.玻璃B.陶瓷C.铁或铝D.聚四氟乙烯(7)蒸储-EDTA返滴法是测定氟的高精度办法,可通过测定氟元素的含量,确定本产品纯度。取g产品,通过蒸馏法将氟全部转化为F-,用25.00mLmol/LLa(NO3)3吸收,冷却至室温,加入指示剂,用mol/LEDTA标准溶液(用H2Y2-表示)滴定至终点,消耗EDTAmL。氟元素的质量分数为___________(列出计算式)。(已知La3++3F-=LaF3;La3++H2Y2-=LaY-+2H+)邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药医药橡胶、香料等行业,是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为物质熔点/C沸点/C溶解性苯酐131~134284不溶于冷水,微溶于热水邻氨甲酰苯甲酸140~143394.2稍溶于热水邻苯二甲酰亚胺232~235366微溶于水,易溶于碱溶液制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。实验步骤:向装置甲的三颈烧瓶中加入14.8000g苯酐(相对分子质量为148),然后再加入15.0mL氨水(过量),加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌,控制温度为80~95C,待苯酐固体完全反应后,改为蒸馏装置乙,继续加热,将装置中的水蒸出,体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60min后,冷却至室温,洗涤、抽滤、烘干,进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.1120g。请回答下列问题:(1)仪器M的名称是___________。(2)仪器Y中冷水由___________(填“a”或“b”)口流出,装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是___________。(3)装置甲中温度控制在80~95C,若温度过低导致的结果是___________。(4)反应中除了生成邻氨甲酰苯甲酸,还可能生成的副产物是___________(写一种物质的结构简式)。(5)蒸馏时,需要及时将装置中的水蒸出,目的是___________。(6)该固体产品的产率是___________。(7)邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得,写出该反应的化学方程式:___________。二氧化钒()是一种新型热敏材料,实验室以为原料合成用于制备的氧钒()碱式碳酸铵晶体{化学式为},过程如下:已知:+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。回答下列问题:(1)步骤中生成同时生成的化学方程式为___________。常温下,只用浓盐酸与反应也能制备溶液,但该方法未被推广,从环保角度分析该方法未被推广的主要原因是___________(用化学方程式和必要的文字说明)。(2)步骤ii可用下图仪器组装完成。上述装置从左到右的连接顺序为___________(用各接口字母表示)。饱和溶液的作用是___________。反应结束后,将三颈烧瓶置于保护下的干燥器中,静置过滤可得到紫红色晶体,然后抽滤,先用饱和溶液洗涤3次,再用无水乙醇洗涤2次,最后用乙醚洗涤2次。用饱和溶液洗涤除去的阴离子主要是___________(填阴离子的电子式)。(3)测定氧钒()碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。实验步骤如下:消耗滴定液的体积职下表:实验次数滴定前读数/mL滴定后读数/mL10.0019.9921.1021.1031.5621.57滴定反应为。滴定时,向锥形瓶中加入几滴___________(填化学式)溶液作指示剂。粗产品中钒的质量分数为___________%。三氯化铬()为紫色单斜晶体,熔点为83,易潮解,易升华,溶于水但不易水解,高温下能被氧气氧化,工业上主要用作媒染剂和催化剂。(1)某化学小组用和在高温下制备无水三氯化铬,部分实验装置如图所示,其中三颈烧瓶内装有,其沸点为76.8。Cr原子的价电子排布式为_______。实验前先往装置A中通入,其目的是排尽装置中的空气,在实验过程中还需要持续通入,其作用是_____________________。装置C的水槽中应盛有_______(填“冰水”或“沸水”)。装置B中还会生成光气(),B中反应的化学方程式为_____________________。(2)的工业制法:先用40%的NaOH将红矾钠()转化为铬酸钠(),加入过量,再加入10%HCl溶液,可以看到有气泡产生。写出用将铬酸钠()还原为的离子方程式_____________________。(3)为进一步探究的性质,某同学取试管若干支,分别加入10滴溶液,并用4滴酸化,再分别加入不同滴数的0.1mol/L溶液,并在不同的温度下进行实验,反应现象记录于表中。的用量(滴数)在不同温度下的反应现象2590-1001紫红色蓝绿色溶液2~9紫红色黄绿色溶液,且随滴数增加,黄色成分增多10紫红色澄清的橙黄色溶液11~23紫红色橙黄色溶液,有棕褐色沉淀,且随滴数增加,沉淀增多24~25紫红色紫红色溶液,有较多的棕褐色沉淀温度对反应的影响。与在常温下反应,观察不到离子的橙色,甲同学认为其中一个原因是离子的橙色被离子的紫红色掩盖,另一种可能的原因是_______________,所以必须将反应液加热至沸腾4~5min后,才能观察到反应液由紫红色逐渐变为橙黄色的实验现象。与的用量对反应的影响。对表中数据进行分析,在上述反应条件下,欲将氧化为,与最佳用量比为________。这与由反应所推断得到的用量比不符,你推测的原因是_____________。氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法,回答下列问题:.的制备制备流程图如下:(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中,至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快,原因为___________。(2)操作所必需的玻璃仪器中,除烧杯外还有___________。(3)检验溶液中是否残留的试剂是___________。(4)为增大溶液的浓度,向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为___________。(5)操作为___________。.由制备无水将与液体混合并加热,制得无水。已知沸点为77,反应方程式为:,装置如下图所示(夹持和加热装置略)。(6)仪器A的名称为___________,其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。(7)干燥管中无水不能换成碱石灰,原因是___________。(8)由下列结晶水合物制备无水盐,适宜使用上述方法的是___________(填序号)。a.b.c.研究小组以无水甲苯为溶剂,PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂,无水时体系呈蓝色。存贮时,Na应保存在_____中。冷凝水的进口是______(填“a”或“b”)。用Na干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。回流过程中,除水时打开的活塞是_____;体系变蓝后,改变开关状态收集甲苯。(2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。在Ar气保护下,反应物在A装置中混匀后转入B装置,于280加热12小时,反应物完全反应。其化学反应方程式为_____。用Ar气赶走空气的目的是_____。经冷却、离心分离和洗涤得到产品,洗涤时先后使用乙醇和水,依次洗去的物质是_____和_____。所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷,气体产物的压强为_____kPa,需NaN3的物质的量为______mol(保留3位小数)。已知:p=an,其中a=2.5105kPamol-1,n为气体产物的物质的量。某兴趣小组设计实验探究,催化空气氧化的效率。回答下列问题:步骤制备在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略),反应方程式:(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是_______。(2)从B、C、D中选择合适的装置收集,正确的接口连接顺序为a____________________________h(每空填一个接口标号)。______步骤检验将通入新制银氨溶液中,有黑色沉淀生成。(3)该反应的化学方程式为_______。步骤探究催化空气氧化的效率将一定量与空气混合,得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略),调节管式炉温度至,按一定流速通入气体样品。(已知:是白色固体,易吸水潮解:)(4)通入(已折算为标况)的气体样品后,继续向装置内通入一段时间氮气,最终测得U形管内生成了。能证明被空气氧化的现象是_______;被催化氧化的百分率为_______;若未通入氮气,的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时,采用_______方法可以缩短接触时长。(6)步骤装置存在的不足之处是_______。实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的,其部分实验过程如下:(1)“酸浸”时与反应生成并放出,该反应的离子方程式为_______。(2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀,该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。A.将溶液滴加到溶液中B.将溶液滴加到溶液中(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程,可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取,其萃取原理可表示为(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)加氨水“中和”去除过量盐酸,使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移,应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。与“反萃取”得到的水溶液比较,过滤溶液的滤液中,物质的量减小的离子有_______(填化学式)。(4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色,滴定反应为。请补充完整实验方案:准确量取溶液[约为],加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后,用稀硫酸酸化,将溶液完全转移到容量瓶中后定容;按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中:_______。高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于易形成(熔点为),高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略):回答下列问题:(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。(2)的作用是___________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________,还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是___________。(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为___________(填标号)。A.B.C.(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。胆矾()是一种重要化工原料,某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu,含有少量的油污、CuO、、]制备胆矾。流程如下。回答问题:(1)步骤的目的是_______。(2)步骤中,若仅用浓溶解固体B,将生成_______(填化学式)污染环境。(3)步骤中,在存在下Cu溶于稀,反应的化学方程式为_______。(4)经步骤得到的胆矾,不能用水洗涤的主要原因是_______。(5)实验证明,滤液D能将氧化为。.甲同学认为不可能是步骤中过量将氧化为,理由是_______。.乙同学通过实验证实,只能是将氧化为,写出乙同学的实验方案及结果_______(不要求写具体操作过程)。某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应资料:i.Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。ii.浓碱条件下,可被OH-还原为。iii.Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关,NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。实验装置如图(夹持装置略)序号物质aC中实验现象通入Cl2前通入Cl2后I水得到无色溶液产生棕黑色沉淀,且放置后不发生变化II5%NaOH溶液产生白色沉淀,在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多,放置后溶液变为紫色,仍有沉淀III40%NaOH溶液产生白色沉淀,在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多,放置后溶液变为紫色,仍有沉淀(1)B中试剂是___________。(2)通入Cl2前,II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。(3)对比实验I、II通入Cl2后的实验现象,对于二价锰化合物还原性的认识是___________。(4)根据资料ii,III中应得到绿色溶液,实验中得到紫色溶液,分析现象与资料不符的原因:原因一:可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。原因二:可能是氧化剂过量,氧化剂将氧化为。化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________,但通过实验测定溶液的碱性变化很小。取III中放置后的1mL悬浊液,加入4mL40%NaOH溶液,溶液紫色迅速变为绿色,且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________,溶液绿色缓慢加深,原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化,可证明III的悬浊液中氧化剂过量;取II中放置后的1mL悬浊液,加入4mL水,溶液紫色缓慢加深,发生的反应是___________。从反应速率的角度,分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:三颈烧瓶中加入香菇样品和水;锥形瓶中加入水、淀粉溶液,并预加的碘标准溶液,搅拌。以流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,至终点时滴定消耗了碘标准溶液。做空白实验,消耗了碘标准溶液。用适量替代香菇样品,重复上述步骤,测得的平均回收率为95%。已知:,回答下列问题:(1)装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。(2)三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。A.B.C.(3)解释加入,能够生成的原因:_______。(4)滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为_______;滴定反应的离子方程式为_______。(5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(6)该样品中亚硫酸盐含量为_______(以计,结果保留三位有效数字)。四氯化锡可用作媒染剂。利用如图所示装置可以制备四氯化锡(部分夹持装置已略去);有关信息如下表:化学式SnCl2SnCl4熔点/24633沸点/652144其他性质无色晶体,易氧化无色液体,易水解回答下列问题:(1)甲装置中仪器A的名称为_____。(2)用甲装置制氯气,MnO被还原为Mn2+,该反应的离子方程式为_____。(3)将装置如图连接好,检查气密性,慢慢滴入浓盐酸,待观察到_____(填现象)后,开始加热丁装置,锡熔化后适当增大氯气流量,继续加热丁装置,此时继续加热丁装置的目的是:促进氯气与锡反应;_____。(4)如果缺少乙装置,可能发生的副反应的化学方程式为_____;己装置的作用是_____:A.除去未反应的氯气,防止污染空气B.防止空气中CO2气体进入戊装置C.防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物水解D.防止空气中O2进入戊装置的试管中使产物氧化(5)某同学认为丁装置中的反应可能产生SnCl2杂质,以下试剂中可用于检测是否产生SnCl2的有(填标号)。A.H2O2溶液B.FeCl3溶液(滴有KSCN)C.AgNO3溶液D.溴水(6)反应中用去锡粒1.19g,反应后在戊装置的试管中收集到2.38gSnCl4,则SnCl4的产率为_____。(保留3位有效数字)硫氰化钾(KSCN)的用途非常广泛,如用KSCN溶液检验。实验室可用如下装置制取KSCN。请回答下列问题:(1)橡皮管的作用是_______。(2)A装置是氨气发生装置,试管中的固体混合物为_______(填化学式)。(3)导管a插入中的目的是_______。(4)水浴加热B装置,三颈烧瓶中的反应除了生成外,还生成了另一种酸式盐,其反应方程式为_______。(5)当三颈烧瓶中的液体不出现分层时,熄灭酒精灯,关闭,继续水浴加热(保持100),待酸式盐完全分解(保持100),再打开,继续水浴加热,就可以得到KSCN溶液。若要制取KSCN晶体,需进行的操作是:先将三颈烧瓶中的混合物进行_______、再将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、_______、干燥。(6)装置C中酸性溶液的作用是_______;若三颈烧瓶中挥发出来的含硫物质恰好与200mL2.0mol/L的溶液反应,其中50%的硫元素转化为+6价硫,其余都转化为零价硫,理论上可制得KSCN质量为_______g。氯化铁是一种很重要的铁盐,主要用于污水处理、印染工业、电子工业、建筑工业等。氯化铁有吸水性,遇水极易水解。某化学兴趣小组设计实验制备氯化铁并探究其性质。回答下列问题:I.氯化铁的制备:(1)图1为湿法制备的装置。仪器A的名称为___________,烧杯中发生反应的离子方程式为___________。(2)图2为干法制备的装置。反应前后都要鼓入氮气,目的是___________;氮气和氯气都必须经过浓硫酸,原因是___________。.氯化铁的性质探究:(3)查阅资料:氯化铁在水溶液中分多步水解,生成净水性能更好的聚合氯化铁。已知聚合氯化铁极易溶于水,写出氯化铁水解反应的总离子方程式_____。(4)为了探究外界条件对氯化铁水解平衡的影响,该兴趣小组设计实验方案(忽略溶液体积的变化),获得如下数据:实验温度/pH110000250.742109000251.623109000351.47410901.17025x5109001.4225y根据实验数据,结合所学化学知识,下列说法正确的是___________(填标号)。A.氯化铁的水解程度与温度、铁离子的浓度均有关系B.实验1和实验2说明氯化铁浓度越大,水解程度越大C.实验2和实验3说明的水解是吸热反应D.实验4和实验5中加入固体的质量不等,无法对比参照查阅资料,加入强电解质后,由于溶液中离子总浓度增大,离子间的相互牵制作用增强,水解离子的活性会改变。该兴趣小组同学求助老师利用计算机手持技术得到实验4和实验5的结果分别如图3和图4所示。i.根据实验现象,提出假设:a.氯离子对铁离子的水解活性有促进作用;b.___________。ii..设计其他简单实验证明假设a:___________(写出实验操作、现象和结论)。NiS难溶于水,易溶于稀酸,可用于除去镍电解液中的铜离子,NiS在潮湿的空气中可转化为碱式硫化高镍[Ni(OH)S],从而降低除铜离子能力。实验室模拟制取NiS装置如图(加热、夹持装置略去),先通氮气排尽装置内空气后,同时通入硫化氢气体和氨气,制得NiS沉淀。回答下列问题(1)装置图中,仪器a的名称是___________,装置中的试剂为___________。(2)装置中反应的离子方程式为___________。(3)反应结束后关闭K1、K4,在b、c处分别连接下图两个装置,打开K2、K3进行抽滤洗涤。装置接在___________(填“b”或“c”)处。(4)用NiS除去镍电解液中铜离子时,NiS陈化时间对除铜离子效果的影响如图所示(陈化时间:沉淀完全后,让生成的沉淀与母液一起放置的时间)。图中曲线变化原因是___________(以化学方程式表示)。(5)测定某NiS样品的纯度称取试样(杂质中不含Ni)mg置于锥形瓶中,用稀酸溶解后加入掩蔽剂掩蔽其他离子,加pH10的氨性缓冲溶液5mL紫脲酸铵指示剂少许。用0.0200mol/LEDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定,发生反应:Ni2++H2Y2-NiY2-+2H+。滴定达终点时消耗EDTA标准溶液VmL。样品的纯度为___________。滴定过程中,若氨性缓冲溶液pH值过低,导致测得的产品纯度___________(填“偏低”、“偏高”或“不影响”)。某化学小组同学发现“84”消毒液(主要成分为NaClO)与洁厕剂(主要成分为盐酸)室温下混合有生成,于是尝试在实验室利用该反应原理制取。(1)若用次氯酸钙、浓盐酸为原料,利用上图装置制取。装置中仪器a的名称为_______,反应的化学方程式为_______。(2)实验室制取干燥的时,净化与收集所需装置的接口连接顺序为_______。(3)经查阅资料得知:无水在空气中易潮解,加热易升华。设计如图所示装置制备无水。下列操作步骤的正确顺序为_______(填字母)。a.体系冷却后,停止通入b.通入干燥的赶尽装置中的空气c.在铁屑下方加热至反应完成d.用干燥的赶尽e.检验装置的气密性该实验装置存在的明显缺陷是_______。(4)世界环保联盟要求逐渐取代作为自来水消毒剂。已知:,。有关物质的熔、沸点如下表:物质熔点/沸点/-5911-107-34.6的生产流程示意图如下:该工艺中,需要补充的物质X为_______(填化学式,下同),能参与循环的物质是_______。从发生器中分离出,可采用的方法是_______。乳酸亚铁{,}是一种常见的食品铁强化剂,溶于水,难溶于乙醇。某研究小组以矿渣X(主要成分是,含少量、杂质)制备乳酸亚铁并进行产品含量测定,制备流程如下(部分环节已略去):已知:一定浓度的金属离子生成相应的氢氧化物沉淀的pH如下表所示,金属氢氧化物开始沉淀时的pH完全沉淀时的pH7.69.62.23.44.15.4(无色配离子)请回答:(1)步骤,转化时使用如图装置,仪器A的名称是___________。(2)下列有关说法不正确的是___________。A.步骤,加入氨水调节pH后,组分A中主要含铁成分为、B.步骤,固体B为铁C.固体C为和FeD.重结晶后可选择乙醇洗涤晶体E.为得到干燥的乳酸亚铁晶体,采用高温烘干的方式(3)实验室常用已知浓度的重铬酸钾标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作,补全如下步骤“___________”上填写一件最关键仪器,“()”内填写一种操作,均用字母表示___________蒸馏水洗涤______润洗()装液()()用_________(量取一定体积的)加指示剂,准备开始滴定。仪器:a.烧杯;b.酸式滴定管;c.碱式滴定管;d.锥形瓶操作:e.调整液面至“0”或“0”刻度以下,记录读数f.橡皮管向上弯曲,挤压玻璃球,放液g.打开活塞快速放液h.控制活塞,将洗涤液从滴定管下部放出i.将洗涤液从滴定管上口倒出滴定曲线如下图所示(曲线a未加磷酸,曲线b加磷酸)。滴定操作中向溶液中加入磷酸溶液的原因是:溶液酸化抑制水解、___________(写出两个理由)。(4)研究小组为了测定乳酸亚铁产品中的含量,称取5.600g乳酸亚铁产品溶于蒸馏水,定容至250mL,进行如下实验。【实验一】铈量法测定含量。取25.00mL试液,用0.1000mol/L的标准溶液滴定至终点。滴定反应为:,4次滴定消耗溶液的体积如下,实验次数1234消耗溶液的体积/mL18.7520.0518.7018.65则该产品中含量为___________%(保留四位有效数字)。【实验二】高锰酸钾法测定含量。取25.00mL试液,加入适量硫酸,用0.0200mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点。4次滴定测得的含量如下,实验次数1234含量(%)19.6120.1721.2619.46比较实验一、二测得的产品中含量,认为铈量法适合于乳酸亚铁中含量的测定,原因是___________。某小组同学探究MnO、MnO的性质。资料:i.MnO的氧化能力与溶液的酸碱度有关,在酸性环境、中性环境、碱性环境能被SO分别还原为Mn2+(无色)、MnO2、MnO(绿色)。ii.MnO在强碱溶液中能稳定存在,在酸性或纯水环境中易转化为MnO和MnO2。I.验证MnO与SO的反应,实验如下:实验序号试剂X现象1mL0.01molL1KMnO4溶液2滴3molL1H2SO43滴0.1molL1Na2SO3溶液褪为无色2滴纯水3滴0.1molL1Na2SO3产生棕色沉淀2滴6molL1NaOH3滴0.1molL1Na2SO3溶液变为绿色2滴6molL1NaOH10滴0.1molL1Na2SO3溶液变为绿色溶液,有浑浊,绿色很快消失,有大量棕色沉淀生成(1)实验参与反应的高锰酸钾和亚硫酸钠物质的量之比为_______。(2)实验中绿色很快消失,有大量棕色沉淀生成,结合离子方程式分析可能的原因_______。甲同学补做了实验_______(填操作和现象),证明猜测合理。II.验证MnO的性质。某同学用b试管得到的绿色溶液设计实验如下:(3)c试管中得到紫色溶液和棕色浑浊的离子反应方程式为_______。继续滴加醋酸,沉淀溶解,得到无色透明溶液,有如下两种猜想:MnO、MnO2可能被CH3COOH还原。设计实验:将1mL0.01molL1KMnO4溶液与少量MnO2固体混合,再向其中加入少许2molL1CH3COOH溶液,_______(填现象),证明猜想不合理。MnO、MnO2可能被_______还原,发生的反应:_______,_______。经实验验证,猜想合理。由以上实验可知:MnO、MnO2的性质不仅与溶液的酸碱度有关;还与试剂的用量等有关。PCl3是重要的化工原料。如图为实验室中制取粗PCl3产品的装置,夹持装置略去。经查阅资料知:红磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5,PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3,PCl3遇O2会生成POCl3,PCl3、POCl3的熔沸点见如表。物质熔点/oC沸点/oCPCl3-11275.5POCl32105.3完成下列填空:(1)仪器D的名称是_______。装置F与G由橡胶管a相连通,a的作用是_______。(2)实验时,检查装置气密性后,先打开K1通入CO2,再迅速加入红磷。通入CO2的作用是_______。(3)装置D中盛有碱石灰,其作用一与B、E相似,作用二为_______。(4)装置C中的反应需要65~70oC,最适合的加热方式为_______加热,该方法的优点是_______。制得的PCl3粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入红磷加热除去PCl5后,通过_______(填实验操作名称),即可得到较纯净的PCl3。(5)通过实验测定粗产品中PCl3的质量分数,实验步骤如下(不考虑杂质的反应):第一步:迅速移取20.000gPCl3粗产品,加水完全水解;第二步:配成500mL溶液,移取25.00mL溶液置于锥形瓶中;第三步:加入0.500molL-1碘溶液20.00mL,碘过量,H3PO3完全反应生成H3PO4,反应方程式为H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI;第四步:加入几滴淀粉溶液,用1.000molL-1Na2S2O3标准溶液滴定过量的碘,反应方程式为I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI,滴至终点时消耗Na2S2O3标准溶液12.00mL。第二步需要的定量仪器名称为_______。根据上述数据,计算该产品中PCl3的质量分数为_______。
高考化学压轴题10 实验设计与评价综合题(原卷版)
2023-11-20·24页·2.6 M
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